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热释光鉴定古瓷<<转文>>
瓷鉴赏及鉴定历来争议颇多，仁者见仁，智者见智，难得有一个统一的标准，拍卖公司及个别专家有的是眼力问题，有的是故弄玄虚，给古瓷的鉴定人为地带来了诸多迷惑和障碍，就此问题，我们对科学鉴定进行了深入探讨，与国内外知名专家学者进行了交流，认为目前在2000年以内的古瓷采用热释光鉴定是比较准确、客观的，也是值得信赖的，为此整理此文，供大家学习参考。
热释光测年法
热释光（Thermoluminescence，简称TL）为一种物理现象。它是晶体受到辐射作用后积蓄起来的能量，在加速过程中重新以光的形式释放出来的结果。早在三百多年前，英国的化学家Robert Boyle和Elsholtz就描述了热释光现象，之后陆续有人报道，大家称其为"磷光"。1898年，Troubridge和Burbank通过实验，基本弄清了热释光的产生过程。1953年Daniels等人提出用之来测定地质和考古年代。1960年， Gr?gler，Houtermans和 Stauffter第一次探测了古陶器发射的热释光。60年代以后国内外都对热释光现象进行系统的研究，可以说热释光测年是20世纪60年代兴起并迅速发展的一项考古、地质测年技术。它可以确定考古遗物的年代，又可对古代文物尤其是古陶器的真伪进行鉴别。
一、热释光测年原理
热释光是陶器中放射性杂质和周围环境发出的微弱的核辐射通，长期作用在陶质器物中产生的一种效应。这些放射性杂质主要有U、Th 系列核素和40K，以及适量的磷光物质石英等晶体，它们的半衰期很长（大于109年），故而将它们视为每年提供大小恒定的固定照射剂量的放射源。而陶器中的矿物晶体如石英、长石、方解石等晶格缺陷受到上述放射性核素发出的α、β和γ放射照射时，会产生自由电子，这些电子常被晶陷俘获而积聚起来。在石英、长石晶粒被加热到1500℃以上时，这些被俘获的电子会从晶陷中逃逸出来，并以发光的形式释放能量，即热释光，而石英等晶体就成为磷光体。一件陶器样品加热时发射的热释光越强，其年代越长，反之则短。陶器在烧制过程中，经过500-1000℃左右的高温，陶器粘土中的矿物晶体释放原来贮藏的热释光。热释光不同于一般加热后的炽热发光，它是放射性能量储存的标志。释放完后，陶器晶体继续接受、贮藏大小恒定的固定辐射能，这些辐射能是陶器烧成后开始增加的，可以作为陶器年龄的标志，换句话说，热释光测定的是样品最近一次受热事件以来所经历的时间。这个辐射能为陶器总的吸收剂量或累积剂量，统称"古剂量"。然而每件陶器的内部放射性物质含量和外部提供的辐射剂量不一样，况且一旦陶器埋藏在地下，周围土壤放射性射线电对陶器有作用，所以需要测定器物各自的年剂量，即每年提供给陶器中磷光体的辐射吸收剂量。它由陶器内部放射性物质提供的α、β剂量，陶器埋葬土壤提供的Y剂量和宇宙空间提供的宇宙射线年剂量四部分组成。陶器的热释光总年剂量与陶器烧制后产生的时间成正比。
热释光断代有好几种方法。主要有：（1）利用细颗粒测定年代。将样品碎片夹碎，悬浮使之分离，将悬浮的颗粒沉积到圆盘上去测量；（2）利用夹杂物测定年代。一般利用陶器中的石英晶体；（3）前剂量法测定年代。根据灵敏度变化规律测出热释光值。（4）还有其他方法，如相减技术、锆石或长石技术、薄片技术等。
二、热释光测年的实际操作
· 采集样品
首先要说明的是，为了确保样品的合适，目前都使用一台热释光剂量仪来测定和测量。在具体测量前将剂量仪放在所取样品的位置上，在送到实验以前应先放置几个月到一年，以便测出一年的平均辐射剂量。如果没有那样的条件也可用闪烁计数器测定，几分钟即可完成。
前已述及，热释光测定年代的样品对象为陶器。取样时要分地层取样，每一层位取6-12块，而且样品要去掉外层部分。一般来讲，样品越大越好，最好各种材料、不同部分都取一点，样品至少是在地下30cm以下的深处取的。陶片重量约10克，厚6mm以上，规格为25×25mm左右，燧石要求厚1cm以上，直径为3.5cm的圆盘状样品。除了取样品外，还得对样品周围的土壤取样。土壤取样一般限于样品所在处的30cm范围内，分类取样并附详细的地形图和照片以说明。一般地，每类土壤一小把即可。值得注意的是样品要标明出土地点、坑位、深度。为确保样品中所储存的热释光不受影响，在取样的几分钟内迅速将陶片、土壤样品用不透明的橡皮袋或塑料袋分装，以保持其中的水分，尽快送往实验室。同时要保证样品不受高温、各种光线的辐射。
· 测定年代。
专门的热释光测定年代装置由加热系统、光测量和微计算机几部分组成。将粉末状样品直接或间接放在电热板上，一旦加热，热电偶（测量加热温度的仪器）将加热的信号输入x-y记录仪的x轴，这样，热释光对温度的坐标图就可以在加热过程中直接测得。热电偶的信号同时输入伺服控制系统，以便伺服系统控制通过加热板的变压器电流。光的测量由探测、转换和记录三部分组成。当光打到阴极时，光电材料将光子转换成电子，每一个从光阴极发射的电子到达阳极时已变成几百万个电子，这样在阳极产生一个连续的电子脉冲。阳极输出的信号通过脉冲放大器和甄别器把选择出来的脉冲输入光子率表。率表将信号分成两种，一路转换成电压接入x-y记录仪，另一种信号入峰值积分仪，将需要的光子信号转换成数字信号，输入微机系统，微机系统由同步显示和数据处理两部分软件完成。
热释光年代表示为：年[±误差（P）±误差（α）]，P为实际误差，α为可解误差。
3、热释光测年的优缺点
热释光测年法的适用范围广，可从5000年到50000年甚至50万年不等，可测从旧石器时代的火烧土，、最原始的陶器直到近百年的瓷器。测定对象除了陶器火烧土外，也可对燧石、黄土，方解石进行测定。
热释光测年法尤其对原始文化的年代确定意义重大，特别是没有14C标本或14C标本可疑的遗址，因为陶器作为测试对象不会因发掘时打破层位或乱层现象发生麻烦。
热释光测年法以标本用量少、速度快（几小时）、跨度大而备受欢迎。但同时，我们要考虑热释光的精确度问题，对古剂量、年剂量影响的各种因素（灵敏度、非线性、饱和等），那么就不但需要精确确定天然放射性来源，而且应考虑陶器在历史上实际接受放射性照射条件，如含水量、氢逃逸等影响的因素。只有对上述各种因素作了正确测定和较正后，才有可能使其精确达到10%。而实际上由于多方面因素的影响，这些因素都不可能做到精确。同时做热释光方法误差、实验误差和测量误差也不可避免。牛津大学挨特金认为，在最理想的条件下，热释光测年法能达到5%的相对误差，这样对于2000年以内的样品，其绝对误差可小于100年，有可能比14C法精确；但在2000-8000年范围内，14C法要更为精确。当大于8000年时，14C没有年轮校正曲线，热释光法可与14C法相互补充即证。
利用热释光测年成功的例子已不少，如我国对河姆渡文化遗址年代的测定，14C测定为6955±130年，热释光测出了6220年的精确年代。
热释光最大的优势是古代遗物的真伪签别。制作精美的青铜器、陶瓷器成为伪造仿造的首选对象。这些文物用传统的鉴定法对其外观、艺术风格、纹饰铭文进行辨别，但相当多的赝品已可以假乱真，这就需要借助现代科技手段作鉴定。如果能够确知某件器物的年代，则对其真伪的签别解决了一个关键性的因素，因为伪造品距今一般不过百年左右，而真品通常在几百年以上，对其年代的测定，热释光是较容易做到的。在这方面，已有学者做了很好的研究和尝试。
近年来新发展的光释光（OSL）技术，越来越被受到关注。其优点是能测定黄土地层和考古堆积地层的年代。光释光技术的原理与热释光近似，也是利用矿物晶体的磷光现象。与热释光技术通过加热的手段不同，光释光是通过外加的光照来激发陷阱中的电子，使其退激发光。我们知道，黄土和地层的堆积物含有石英、长石等矿物颗粒，它们在沉积前的搬运过程中往往受到阳光的照射而使其原先积累的能量被晒退，称为光晒置零，沉积以后这些矿物颗粒又开始积累能量。热释光对黄土和考古地层的测年往往偏老，因为光晒只能使矿物的"光敏陷阱"中的电子退激，而另一部分对光不灵敏的电子陷阱中的电子仍保存在那里。热释光测年与两种电子陷阱均有关，光释光测年所涉及的只是光灵敏陷阱中的带脑子。Rees.Jones等用光释光法测定了英国9个考古地层的年龄，其跨度从距今18万年--1000年，除3个地层因沉积物在沉积前阳光晒退不充分外，其他地层所测年龄与已知年龄基本一致。
光释光技术在我国已开始使用，尤其我国南方的许多旧石器时代遗址（如湖北鸡公山遗址），因气候热、土壤酸性高，地层的有机物大都分解而难以找到碳十四测年样品或遗址年代老于4万年，光释光法可能有用。
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| Posted:2009/10/30 10:16:53 | |
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